来源:王伟|
发表时间:2021-06-15
点击:3003
品名:羟基磷灰石Ca10(PO4)6OH
制造:上海顺啬科技有限公司
采用SEM/EDS、XRD表征手段对粉体样品进行形貌、成分及物相结构进行检测分析。
一、形貌分析
由SEM微观形貌分析可知,形貌上呈颗粒团簇形态(见图1a-b)或无定形结构形态(见图1c-f),其中单个团簇体直径约5~8μm。
|
|
|
|
|
|
图1 不同倍数下粉体表面微观形貌SEM照片
二、成分分析
由EDS成分面扫分析可知,该粉体主要成分由C、O、P、Ca、Na、Si元素构成,其中Ca含量占39.95wt.%,P含量占17.25wt.%,O含量占42.23 wt.%;微量Na、Si元素分别占0.17 wt.%与0.32 wt.%。
图2粉体表面EDS成分面扫描照片
图3粉体表面EDS元素百分比曲线
表1 粉体表面EDS元素百分比含量
三、结构分析
首先,根据上述能谱的元素成分及样品可能涉及的基本元素进行化学元素选定,本样品选择了H、C、N、O、Na、Si、P、Ca元素;
图1 化学元素选定
其次,选择PDF卡片库,选择“Minerals”时,由S/M匹配自动分析可知,原理上根据FOM值越小以及三强峰一一对应来初步判定最佳选项;但比对图2中的四个理论PDF卡片可知,理论卡片Ca5(PO4)3F与理论卡片Ca5(PO4)3OH、Ca10(PO4)6OH在衍射角10°~ 90°区间内,两者的三强峰与测试样品的衍射峰基本相对应,但仔细比对观察可以发现理论卡片Ca10(PO4)6OH与测试样品的衍射峰之间的吻合度最高;再结合能谱EDS的成分分析中发现并没有检测到F元素的存在;因此,综合分析可判定测试样品在物相结构上为Ca10(PO4)6OH。